Page 6 - 《应用声学》2020年第3期

326 2020 年 5 月

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苯系物是环境中常见的有机物，毒性很大，有
“三致” 危害 (致突变、致癌和致畸) [1] 。水中挥发性
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苯系物对人体的危害日益受到关注，因此，对水中苯 ೝ฾٨
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系物的有效监测越来越受到重视。
声表面波气相色谱仪采用快速气相色谱 (Gas 图 1 声表面波气相色谱仪原理框图
chromatography, GC) 和声表面波检测技术 (Sur- Fig. 1 Block diagram of SAW/GC
face acoustic wave, SAW)联用。声表面波气相色谱
仪原理框图见图 l，采样时气体经过内置泵进入进 1 实验部分
样口，样品经由阀门进入预浓缩管，在这里样品被
1.1 仪器与试剂
吸收，然后六通阀将转动使得预浓缩管和色谱柱相
连；一旦连接，预浓缩管将迅速升温，使物质迅速汽 声表面波气相色谱仪：美国 Znose，型号 zNose
Model 4200。
化，然后氦气将这些样品带入到色谱柱；色谱柱程
序升温使这些化合物分离。化合物从色谱柱依次流 移液枪：dragon-lab。高低温箱：上海爱斯佩克
出，根据流出时间可对样品组分进行定性分析。样 环境设备有限公司。
品经色谱柱分离后，由声表面波检测器依次检测，根 氦气 (纯度 99.999%)：北京兆格气体科技有限
据声表面波检测器的频率变化，对各组分进行定量 公司；甲醇，色谱纯：Fishe；氯苯 1 mg/ml、间
分析。 二甲苯 1.3 mg/ml、苯乙烯 0.887 mg/ml、异丙苯
GC-SAW 具有如下优点：(1) 反应速度快：采 0.995 mg/ml(均为质量浓度)：国家标准物质研究
用色谱柱柱上快速程序升温 (10 C/s)，色谱分离 中心。
◦
时间只需约 20 s，加上声表面波传感器的响应时间 1.2 实验条件
微秒量级，因此带来仪器的分析时间大大加快，整
色谱柱，DB-5(1 m × 0.18 mm)，初始温度40 C，
◦
个分析过程分钟量级即能完成，而传统气相色谱仪
10 C/s程序升温至 180 C，柱流量 3 ml/min；进样
◦
◦
的分析时间要几十分钟到一个小时 [2−3] ；(2) 非选
口温度 200 C；六通阀温度 165 C；检测器温度
◦
◦
择性传感器，传感器对各种气体成分都有响应，灵
25 C；氦气作载气；泵吸时间40 s [4] 。
◦
敏度与气体成分的挥发性成反比，因为声表面波传
顶空实验条件：取配置好的 100 ml 样品，放入
感器是利用气体吸附在其表面而引起频率变化的，
高低温箱中，平衡温度 25 C，平衡时间 30 min；进
◦
挥发性差的气体更容易被吸附；(3) 传感器面积仅
样量：顶空气体20 ml。
12 mm ，加上反应速度快，需要的色谱柱长度大
2
大减小，因此检测器体积相对较小，很容易做成便 1.3 样品配置
携式；(4) 仪器中设计一个小型预浓缩管，进一步 间二甲苯标准溶液：分别取 1 µl、5 µl、10 µl、
提高了仪器的检测灵敏度，对于挥发性有机化合物 20 µl、30 µl的质量浓度为1.3 mg/ml间二甲苯溶液
最低检测限可达到 ppb(10 −9 ) 级，对于半挥发性有 加入到含有100 ml去离子水的250 ml试剂瓶中，得
机化合物最低检测限可达到 ppt(10 −12 )级。综上所 到13 µg/L、65 µg/L、130 µg/L、260 µg/L、390 µg/L
述，它具有分析快速、体积小、仅需一种载气、操 的间二甲苯水溶液。
作简便等特点，适合于现场分析。适合分析的气体 依照以上制备方法，将 3 种苯系物分别稀释成
沸点范围 60 C ∼ 350 C。最低质量检出限为 pg 量 质量浓度为3.5 µg/L、7 µg/L、17.5 µg/L、35 µg/L、
◦
◦
级 [4−7] 。目前对于使用 GC-SAW 对水中苯系物顶 70 µg/L 的 苯 乙 烯 水 溶 液，5 µg/L、10 µg/L、
空测定，国内外尚未见相关文献报道。本文基于以上 25 µg/L、50 µg/L、100 µg/L 的异丙苯水溶液以及
原因研究了声表面气相色谱仪测定水中4 种苯系物 10 µg/L、30 µg/L、100 µg/L、200 µg/L、300 µg/L
的方法。 的氯苯水溶液。