Page 7 - 《应用声学》2020年第3期

第 39 卷 第 3 期 陆艳艳等： 快速声表面波气相色谱技术检测水中苯系物 327

2.3 检出限
2 结果与讨论
对仪器噪声进行了测定，从图 4 可得仪器基线
2.1 色谱分离及定性 噪声为27 cts (cts为数字信号单位)。
氯苯 10 µg/L、 间二甲苯 13 µg/L、 苯乙烯
3.5 µg/L、异丙苯 5 µg/L 四种苯系物直接顶空
测试，并以保留时间对其定性，色谱图见图 2。实验
结果显示：氯苯、间二甲苯、苯乙烯、异丙苯保留时间
分别为 1.72 s、1.86 s、2.00 s、2.22 s，4 种苯系物能够
很好的分离，且在7 s内完成分析过程。

图 4 仪器噪声
Fig. 4 Instrument noise
检出限计算公式为

D = 3N × Q/I, (1)
其中，Q为进样量；N 为噪音；I 为信号响应值。
图 2 4 种苯系物色谱图
根据噪声的 3 倍所对应的浓度为检出限，得
Fig. 2 Chromatography of four benzene series
到本方法检出限如表 2 所示，数据显示，4 种苯系
2.2 标准曲线 物的检出限都低于《地表水环境质量标准》(GB
取配置好的苯系物标准溶液，平衡1 h 后，分别 3838–2002)要求限值 [8] 。
在 1.2 节给出的实验条件下测试，对各组分浓度做
表 2 苯系物检出限
标准曲线见图 3，回归方程和相关系数见表 1。结果
Table 2 Benzene series detection limit
表明，在该条件下各组分线性关系良好。
化合物 检出限/(µg·L −1 ) GB 3838–2002 检出限/(µg·L −1 )
25000 氯苯 1.34 3
20000 间二甲苯 0.55 5
־ऄϙ/kcts 15000 ඲ᔭ 苯乙烯 0.50 10
异丙苯
3
0.39
ᫎ̄ႁᔭ
10000
ᔭ˳མ 2.4 精密度和回收率
5000
पˉᔭ
在水样中加入 2种不同质量浓度的苯系物标准
0
0 200 400 600 溶液进行回收率和重现性的测定，结果见表3。加标
ไए/(mgSL -1 )
图 3 4 种苯系物标准曲线 表 3 苯系物回收率精密度 (n = 6)
Fig. 3 Four benzene series standard curve Table 3 Benzene recovery rate of preci-
sion (n = 6)
表 1 苯系物线性回归方程式和相关系数
Table 1 Linear regression equation and 组分 加标量/(µg·L −1 ) 平均回收率/% RSD/%
correlation coefficient for benzene series 氯苯 50 85.8∼102.9 4.08
100 99.5∼102.5
化合物 线性回归方程 相关系数 r 间二甲苯 65 84.7∼101.3 5.94
130 96.0∼100.9
氯苯 y = 49.526x + 946.54 0.9976
44.4 82.7∼102.0
间二甲苯 y = 59.919x − 255.7 0.9973 苯乙烯 4.70
88.7 95.5∼100.6
苯乙烯 y = 114.48x + 548.81 0.9993 49.8 87.9∼103.8
异丙苯 5.98
异丙苯 y = 193.02x − 468.79 0.9946 99.5 92.1∼99.0