Page 46 - 《应用声学》2021年第3期
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             系数 R = 0.9976,在 0.001624 ∼ 0.01624 mg/mL 范        为 0.005451 mg/mL,即原挥发油样品中的浓度为
             围内具有较好的线性关系。0.001624 mg/mL 反式                     5.451 mg/mL。在测试溶液 III 时,由于姜黄酮浓度
             石竹烯的平均响应值为 633 Hz,按照本条件下基线                        太高,导致检测器停振,因此在进行定量检测时,待
             噪声(图 6)的3倍对应的标准溶液的浓度计算,最低                         检出反式石竹烯的色谱峰后,立即断开检测器,以避
             检出限为1.69 × 10    −4  mg/mL,绝对质量为16.9 pg。          免检测器因多次停振而损坏。

                   0.30                                           表 5   低、中和高浓度的反式石竹烯标准溶液重
                                                                  复性测试 (n = 5)
                   0.25                  A
                                           22 Hz
                                                                  Table 5    Repeatability test of trans-
                  ࢏ू/(kHzSs -1 )  0.15                           测试                  响应值/Hz
                   0.20
                                                                  caryophyllene standard solution (n = 5)
                   0.10
                   0.05                                          次数   0.001624 mg/mL 0.004059 mg/mL 0.01624 mg/mL
                                                                  1        633          1234        3209
                     0
                       600  800 1000 1200 1400 1600 1800 2000     2        686          1280        3369
                                   δ႑ૉ஝
                                                                  3        618          1206        3012
                         图 6  GC-SAW 基线噪声                         4        645          1288        3325
                      Fig. 6 Baseline noise of GC-SAW             5        696          1295        3380

                 精密度和重复性          0.001624 mg/mL、0.004059       平均值        656          1261        3259
             mg/mL 和 0.01624 mg/mL 的反式石竹烯标准溶液                    RSD      5.17%        3.07%        4.72%
             分别连续测定 5 次,响应值的 RSD 分别为 3.60%、                    2.3  GC-MS与GC-SAW结果对比与讨论
             1.99% 和 1.47%,见表 4,结果表明方法的精密度良
                                                                   GC-MS与GC-SAW共同检测出了姜黄挥发油
             好。低、中和高浓度的反式石竹烯标准溶液连续
                                                               中10种化学成分,结果见表6。
             测试 5 天,每次各浓度均测定 5 次,计算日间重复

             性,测试结果见表5,RSD值分别为 5.17%、3.07%和                         表 6   GC-MS 与 GC-SAW 共有成分信息
             4.72%,说明方法重复性较好。                                     Table 6 Common component information
                                                                  of GC-MS and GC-SAW
              表 4   低、中和高浓度的反式石竹烯标准溶液精密度
              测试 (n = 5)                                       序                         GC-SAW      GC-SAW
                                                                     化学名称     GC-MS/%
                                                               号                        (顶空进样)/% (液体进样)/%
              Table 4 Accuracy test of trans-caryophyllene
              standard solution (n = 5)                         1     桉树醇       0.295       9.9        0.08
                                                                2   α-异松油烯      1.6564     28.63       0.04
              测试                   响应值/Hz                       3   反式石竹烯       1.0713     6.56        0.10
              次数   0.001624 mg/mL 0.004059 mg/mL 0.01624 mg/mL  4  (E)-β-法呢烯    0.2345     1.29        0.13
               1        665          1250          3197         5    α-姜黄烯      3.0146
                                                                                           30.04       1.34
               2        611          1211          3149         6     α-姜烯      9.8282
               3        622          1241          3281
                                                                7  β-倍半水芹烯      7.1869     0.62        0.29
               4        618          1205          3212
                                                                8    芳姜黄酮       18.2713
               5        648          1261          3205
                                                                9    α-姜黄酮      35.1275    13.65       95.55
             平均值        633          1234          3209
                                                               10    β-姜黄酮      14.1309
              RSD      3.60%         1.99%        1.47%
                                                               总计               90.82      90.69       97.53
                 样品中反式石竹烯的含量 在当前仪器条件
             下,进样测试姜黄挥发油溶液 III(稀释 1000 倍),检                        在 GC-MS 与 GC-SAW 检测结果中,10 种成
             出反式石竹烯的响应值为 1373 Hz (n = 3),根据                    分总的相对百分含量分别为 90.82%、90.69% 和
             线性回归方程计算其溶液 III 中反式石竹烯的浓度                         97.53%,说明这 10 种成分在姜黄精油中有充分
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