Page 46 - 《应用声学》2021年第3期
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系数 R = 0.9976,在 0.001624 ∼ 0.01624 mg/mL 范 为 0.005451 mg/mL,即原挥发油样品中的浓度为
围内具有较好的线性关系。0.001624 mg/mL 反式 5.451 mg/mL。在测试溶液 III 时,由于姜黄酮浓度
石竹烯的平均响应值为 633 Hz,按照本条件下基线 太高,导致检测器停振,因此在进行定量检测时,待
噪声(图 6)的3倍对应的标准溶液的浓度计算,最低 检出反式石竹烯的色谱峰后,立即断开检测器,以避
检出限为1.69 × 10 −4 mg/mL,绝对质量为16.9 pg。 免检测器因多次停振而损坏。
0.30 表 5 低、中和高浓度的反式石竹烯标准溶液重
复性测试 (n = 5)
0.25 A
22 Hz
Table 5 Repeatability test of trans-
ू/(kHzSs -1 ) 0.15 测试 响应值/Hz
0.20
caryophyllene standard solution (n = 5)
0.10
0.05 次数 0.001624 mg/mL 0.004059 mg/mL 0.01624 mg/mL
1 633 1234 3209
0
600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2 686 1280 3369
δ႑ૉ
3 618 1206 3012
图 6 GC-SAW 基线噪声 4 645 1288 3325
Fig. 6 Baseline noise of GC-SAW 5 696 1295 3380
精密度和重复性 0.001624 mg/mL、0.004059 平均值 656 1261 3259
mg/mL 和 0.01624 mg/mL 的反式石竹烯标准溶液 RSD 5.17% 3.07% 4.72%
分别连续测定 5 次,响应值的 RSD 分别为 3.60%、 2.3 GC-MS与GC-SAW结果对比与讨论
1.99% 和 1.47%,见表 4,结果表明方法的精密度良
GC-MS与GC-SAW共同检测出了姜黄挥发油
好。低、中和高浓度的反式石竹烯标准溶液连续
中10种化学成分,结果见表6。
测试 5 天,每次各浓度均测定 5 次,计算日间重复
性,测试结果见表5,RSD值分别为 5.17%、3.07%和 表 6 GC-MS 与 GC-SAW 共有成分信息
4.72%,说明方法重复性较好。 Table 6 Common component information
of GC-MS and GC-SAW
表 4 低、中和高浓度的反式石竹烯标准溶液精密度
测试 (n = 5) 序 GC-SAW GC-SAW
化学名称 GC-MS/%
号 (顶空进样)/% (液体进样)/%
Table 4 Accuracy test of trans-caryophyllene
standard solution (n = 5) 1 桉树醇 0.295 9.9 0.08
2 α-异松油烯 1.6564 28.63 0.04
测试 响应值/Hz 3 反式石竹烯 1.0713 6.56 0.10
次数 0.001624 mg/mL 0.004059 mg/mL 0.01624 mg/mL 4 (E)-β-法呢烯 0.2345 1.29 0.13
1 665 1250 3197 5 α-姜黄烯 3.0146
30.04 1.34
2 611 1211 3149 6 α-姜烯 9.8282
3 622 1241 3281
7 β-倍半水芹烯 7.1869 0.62 0.29
4 618 1205 3212
8 芳姜黄酮 18.2713
5 648 1261 3205
9 α-姜黄酮 35.1275 13.65 95.55
平均值 633 1234 3209
10 β-姜黄酮 14.1309
RSD 3.60% 1.99% 1.47%
总计 90.82 90.69 97.53
样品中反式石竹烯的含量 在当前仪器条件
下,进样测试姜黄挥发油溶液 III(稀释 1000 倍),检 在 GC-MS 与 GC-SAW 检测结果中,10 种成
出反式石竹烯的响应值为 1373 Hz (n = 3),根据 分总的相对百分含量分别为 90.82%、90.69% 和
线性回归方程计算其溶液 III 中反式石竹烯的浓度 97.53%,说明这 10 种成分在姜黄精油中有充分