Page 43 - 《应用声学》2021年第3期

第 40 卷 第 3 期 柳小莉等： 声表面波气相色谱仪快速定性分析姜黄挥发油 361

II 和溶液 III 使用 0.45 µm 有机滤膜过滤，取续滤液
2 结果与分析
于进样瓶中，微量进样器分别取0.1 µL进样测试。
检测方法如下：色谱柱 DB-5(1 m × 0.25 mm 2.1 姜黄挥发油GC-MS检测结果
× 0.25 µm)，初始温度 45 C，按 6 C/s 程序升温至 GC-MS 共检出 22 种化学成分，其中匹配度在
◦
◦
160 C，柱流量 3 mL/min；进样口温度 200 C；六
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◦
80%以上有12种成分，为总成分的92.1%，姜黄挥发
通阀温度 160 C；预浓缩管烘烤温度 250 C，采样 油 GC-MS 总离子流图见图 2，12 种成分信息如表 1
◦
◦
流量 30 mL/min；检测器 60 C，检测器烘烤温度 所示。
◦
150 C；载气N 2 ；泵吸时间 5 s；分析时间 20 s。使用 此外，表 2 中列出了文献 [18–19] 中姜黄挥发油
◦
GC-SAW 测试时，先使用 C6–C18 正构烷烃标准溶 含量较少的挥发性成分的相关信息。
液对仪器进行保留指数校准。
7
1.2.4 GC-SAW 姜黄挥发油中反式石竹烯定量 6
分析方法 5
配制浓度分别为 0.001624 mg/mL、0.004059 ˘ए/T10 6 4
mg/mL和0.01624 mg/mL的反式石竹烯标准溶液， 3
按照1.2.3节的检测方法，以峰面积对浓度绘制标准 2
1
曲线，得到线性回归方程，以外标法进行定量。各
0
浓度反式石竹烯分别测定 5 次，计算相对标准偏差 0 10 20 30
(Relative standard deviation, RSD)，考察仪器精密 δ႑௑ᫎ/min
度；连续测定 5 天，计算 RSD，考察日间重复性。根 图 2 姜黄挥发油 GC-MS 总离子流图
据线性回归方程和姜黄挥发油样品中反式石竹烯 Fig. 2 The total ion chromatogram of turmeric
的峰面积，计算挥发油中反式石竹烯的含量。 volatile oil of GC-MS

表 1 GC-MS 结果中 12 种成分理化性质
Table 1 Physicochemical properties of 12 components in GC-MS results

序号 保留时间/min 化学名称 CAS 号 沸点/ C 相对含量/% 相似度/% 保留指数 *
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1 5.4648 桉树醇 470-82-6 176 ∼ 178 0.295 98 1031 [9]
2 6.7201 α-异松油烯 586-62-9 183 ∼ 185 1.6564 96 1088 [10]
3 15.0031 反式石竹烯 87-44-5 262-264 1.0713 99 1420 [11]
4 15.9171 (E)-β-法呢烯 28973-97-9 272.5 0.2345 97 1446 [11]

5 16.5496 α-姜黄烯 644-30-4 275 ∼ 277 3.0146 99 1483 [12]
6 16.8633 α-姜烯 495-60-3 270.7 9.8282 91 1495 [13]
7 17.166 β-红没药烯 495-61-4 274 ∼ 275 1.1159 94 1509 [11]
8 17.5325 β-倍半水芹烯 20307-83-9 270 ∼ 272 7.1869 95 1524 [14]
9 18.4652 橙花叔醇 7212-44-4 114 0.1726 80 1566 [14]

10 21.1851 芳姜黄酮 1000292-71-0532-65-0 325 ∼ 326 18.2713 98 1664 [15]
11 21.3274 α-姜黄酮 180315-67-7 318 ∼ 320 35.1275 97 1632 [16]
12 22.2283 β-姜黄酮 87440-60-6 319 ∼ 320 14.1309 95 1632 [16−17]
注：* NIST 数据库中查到的该物质在 DB-5(或相似柱) 的保留指数。