Page 42 - 《应用声学》2021年第3期
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表面,再根据频率变化量的检测实现对被测组分的 公司,L580O16);正十八烷 (> 99.5%,北京锐志汉
定量分析 [8] 。GC-SAW 仪器 (图 1) 已经在 2,4,6-三 兴科技有限公司,10428);甲醇 (> 99.5%,TEDIA,
硝基甲苯 (TNT) 现场分析与制毒化学品羟亚胺残 17070654)。反式石竹烯(> 90%,江西佰草源生物科
留物快速检测方面有较好应用,但在中药精油方面 技有限公司,BCY-001550)。
的检测还没有涉及。 实验设备如下:GC-MS(Agilent 7890A/5975C,
本文使用中国科学院声学研究所研发的 GC- 美国安捷伦科技有限公司);GC-SAW (中国科学院
SAW 仪对姜黄挥发油中的化学成分进行检测,以 声学研究所自研设备)。
姜黄挥发油 GC-MS 与 GC-SAW 检测结果进行比
1.2 实验方法
较对照,分析 GC-SAW 快速检测姜黄精油的潜在
1.2.1 姜黄挥发油获取方法
应用,为姜黄挥发油鉴定提供一种新的、更快捷
采用水蒸气蒸馏法提取姜黄挥发油,收集挥发
的检测技术,为中药精油快速分析提供检测技术
油用无水硫酸钠脱水后,装入棕色玻璃瓶放置于
基础。
4 C避光环境下保存,待分析。
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1.2.2 GC-MS检测条件
制样方法如下:取50 µL姜黄挥发油,加入无水
乙醇定容至 10 mL 容量瓶中,溶液使用 0.45 µm 有
机滤膜过滤,取续滤液于进样瓶中,即得。
检测条件如下:安捷伦 HP-5MS 柱(0.25 mm×
30 m,0.25 µm);进样口温度 250 C;进样量:1 µL;
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分流比:40 : 1;流速:1 mL/min;升温程序:起始温度
图 1 GC-SAW 设备图
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Fig. 1 GC-SAW equipment diagram 60 C 保持,以 5 C/min 升温至 150 C,以 2 C/min
升温至 200 C。质谱采用 EI 离子源,离子源温度
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1 材料与方法 230 C,电离能量 70 eV,扫描范围全扫描,四级杆
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温度 150 C,溶剂延迟时间 3 min,质谱检索库为
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1.1 实验耗材与设备
NIST14.L。
实验耗材如下:姜黄药材 (成都慧锄科技有限
公司,批号 JF1/20190228);无水硫酸钠(分析纯,西 1.2.3 GC-SAW检测条件
陇科学股份有限公司,批号 1804081);无水乙醇 (分 C6–C18 正构烷烃溶液制样方法如下:分别移
析纯,西陇科学股份有限公司,批号19060102);正己 取正己烷 3 mL、正庚烷 1.5 mL、正辛烷 0.3 mL、正
烷 (> 99.5%,TEDIA,18040182);正庚烷 (> 99.5%, 壬烷 30 µL,正十一烷 10 µL、正十二烷 6 µL、正十
阿拉丁,A1701100);正辛烷 (> 99.5%,北京锐志汉 三烷 5 µL、正十四烷 5 µL、正十五烷 5 µL、正十六
兴科技有限公司,90507);正壬烷 (> 99.5%,北京 烷5 µL、正十七烷5 µL、正十八烷5 µL至100 ml容
锐志汉兴科技有限公司,90513);正癸烷 (> 99.5%, 量瓶中,用甲醇定容,混匀,即得 C6–C18 正构烷烃
北京锐志汉兴科技有限公司,80819);正十一烷 溶液。
(> 99.5%,北京锐志汉兴科技有限公司,20328); 姜黄挥发油制样方法如下:(1) 移液枪移取
正十二烷 (> 99.5%,北京锐志汉兴科技有限公司, 100 µL 姜黄挥发油样品加入到 40 mL 顶空瓶中,平
00921);正十三烷 (> 99.5%,北京锐志汉兴科技有 衡 5 min 后,顶空进样测试;(2) 移液枪移取 50 µL
限公司,20328);正十四烷 (> 99.5%,北京锐志汉 姜黄挥发油,加入到装有少量甲醇的 5 mL 容量瓶
兴科技有限公司,00611);正十五烷 (> 99.5%,梯希 中,甲醇定容、摇匀,得到稀释 100 倍的姜黄挥发油
爱(上海) 化成工业发展有限公司,FHN01-QDKN); 溶液 I;移液枪分别移取 62.5 µL 和500 µL 溶液 I 至
正十六烷 (> 99.5%,北京锐志汉兴科技有限公司, 5 mL容量瓶中,甲醇定容、摇匀,分别得到稀释8000
80428);正十七烷 (> 99.5%,北京百灵威科技有限 倍和 1000 倍的姜黄挥发油溶液 II 和溶液 III;溶液