Page 69 - 《应用声学》2022年第5期

第 41 卷 第 5 期 陆艳艳等： 基于声表面波 -气相色谱联用技术快速分析麝香中的麝香酮 745

进样 0.1 µL，如图 2 所示，麝香酮保留时间为 6.62 s，
1 材料与方法
峰形较好，在20 s时间内可达到良好的分离效果。
1.1 实验耗材与设备 2.2 标准曲线与检出限
声表面波气相色谱仪：中国科学院声学研究所
取含量为 0.2 µg/mL、0.4 µg/mL、0.8 µg/mL、
(谐振型声表面波传感器，基频 500 MHz；色谱柱
1.6 µg/mL、3.2 µg/mL 和10 µg/mL的麝香酮标准
DB-5(1 m × 0.18 mm × 0.25 µm))。恒温加热器：
溶液，在 2.1 节的色谱条件下分别测试 3 次，以麝香
厦门宇电科技有限公司。
酮的质量浓度对其响应值 (峰面积) 均值绘制标准
高纯氮气 (99.999%)：北京兆格气体科技有限
曲线。线性回归曲线方程为 y = 1830.3x + 364.88，
公司。乙醇 (>99.5%)：TEDIA。麝香酮标准溶液
相关系数R = 0.9976，在0.2 ∼ 10 µg/mL范围内呈
(100 mg/mL)，国家标准物质研究中心。S1-S16 麝
良好的线性关系(图3)。
香样品：由四川省中医药科学院方清茂研究员鉴定
为中药麝香正品。 30.0
25.0 y/⊲x֓⊲
1.2 实验方法 20.0 R /⊲
2
1.2.1 麝香酮标准品的配制 ־ऄϙ/kHz 15.0
标准品配制：取质量浓度为 100 mg/mL 的麝 10.0
香酮标准品，经过逐级稀释，分别配制含量为 5.0
0.2 µg/mL、0.4 µg/mL、0.8 µg/mL、1.6 µg/mL 和 0 0 2 4 6 8 10 12
3.2 µg/mL的麝香酮标准溶液。 ᳟ᯮᦲไए/(mgSmL -1 )

1.2.2 样品的前处理 图 3 GC-SAW 中不同质量浓度麝香酮的响应标准
曲线 (n=3)
样品前处理：取干燥的麝香样品 20 mg 放入试
Fig. 3 Response standard curves of musk with
剂瓶中，加入 5 mL 无水乙醇，超声 30 min 后，使用
different concentrations in GC-SAW (n = 3)
0.45 µm微孔滤膜过滤，得到滤液，取20 µL于2 mL
无水乙醇中，得到待测样品。 依据校准曲线的偏差和斜率方法计算麝香酮
检测限和定量限，根据已知标准曲线已知质量浓度
2 结果与讨论 的响应值，使用 Excel 中的 Linest 函数和检出限公
式如下：检测限 DL = 3.3σ/S；定量限 QL = 10σ/S，
2.1 色谱条件与系统适应性实验
其中，σ 为标准偏差；S 为斜率。计算得到麝香酮检出
色谱条件：DB-5 色谱柱，初始温度 45 C，按
◦
限为 0.158 µg/mL，进样量为 0.1 µL，即检出限绝对
10 C/s 程序升温至 180 C。进样口温度为 200 C；
◦
◦
◦
质量为15.8 pg。计算麝香酮定量限为0.478 µg/mL，
检测器温度为 40 C；六通阀温度为 160 C；载气为
◦
◦
进样量为0.1 µL，即定量限绝对质量为47.8 pg。
99.999% 纯度的氮气，3 mL/min；泵吸时间为 10 s；
分析时间为20 s [10−11] 。1.6 µg/mL麝香酮标准溶液 2.3 精密度实验
 对 0.2 µg/mL、0.8 µg/mL、3.2 µg/mL 三种质
量浓度的麝香酮标准溶液分别连续测定 6 次，计算

kHz/s  相对标准偏差 (Relative standard deviation, RSD)
 分别为3.24%、3.09%和2.89%(见表1)。测试结果表
明该方法的精密度良好。

0 4 8 12 16 20
s 2.4 重复性实验

图 2 1.6 µg/mL 麝香酮标准溶液测试色谱图 取配制好的质量浓度为0.8 µg/mL和3.2 µg/mL
Fig. 2 Test chromatogram of 1.6 µg/mL muscone 麝香酮标准溶液各 6 瓶，每瓶测定 3 次取平均值，计
standard solution 算组间的相对标准偏差 RSD 值，测试结果见表 2。