Page 70 - 《应用声学》2022年第5期
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746 2022 年 9 月
测试麝香酮重复性RSD 值为4.23%以内,表明该方 2.5 稳定性试验
法的重复性较好。
取配制好的质量浓度为 0.8 µg/mL 的麝香酮
表 1 不同质量浓度麝香酮标液精密度测试数据 溶液,放置 0 h、2 h、4 h、8 h、12 h、24 h 后分别
(n = 6)
测定其响应,每瓶测定 3 次取平均值,表 3 结果显
Table 1 Precision test data of different
示,其 RSD 值为 4.49% 以内,表明该溶液在 24 h 内
concentrations of muscone standard solu-
稳定。
tion (n = 6)
测试次数 响应值/Hz
2.6 加样回收率实验
(n) 0.2 µg/mL 0.8 µg/mL 3.2 µg/mL
1 662 2024 6051 1 号干燥麝香样品取 6 份,每份约 10 mg,分别
2 628 1978 6285 置于试剂瓶中,各加入100 mg/mL麝香酮标准品溶
3 637 2119 6168
液 3.5 µL,再加入无水乙醇 5 mL,超声 30 min 后,
4 619 2047 6167
使用 0.45 µm微孔滤膜过滤,得到滤液,取20 µL 混
5 669 1956 6058
6 625 2089 6531 入2 mL无水乙醇中,得到待测样品。进样0.1 µL测
平均值 (¯x) 640.0 2035.5 6210.0 试,每瓶测定3次,取平均值计算回收率,结果如表4
RSD/% 3.24 3.09 2.89
所示,平均回收率为98.64%,RSD为 4.53 %。
表 2 麝香酮溶液重复性测试数据 (n = 3)
Table 2 Repeatability test data of muscone solution (n = 3)
响应值/Hz
质量浓度 平均值 RSD/%
1 号 2 号 3 号 4 号 5 号 6 号
0.8 µg/mL 2161 2016 2199 2258 2099 2062 2132.5 4.23
3.2 µg/mL 6454 6045 6281 6025 6273 6459 6256.2 3.03
表 3 麝香酮甲液稳定性测试数据 (n = 3)
Table 3 Stability test data of muscone solution (n = 3)
响应值/Hz
质量浓度 平均值 RSD/%
0 h 2 h 4 h 8 h 12 h 24 h
0.8 µg/mL 2111.0 2124.0 2156.7 2136.0 2254.0 1959.3 2123.5 4.49
3.2 µg/mL 6045 6252 5884 6392 6124 6408 6184.2 3.32
表 4 不同质量浓度麝香酮标液加样回收率测试数据
Table 4 Recovery rate test data of muscone standard solution with different
concentrations
No. 取样量/mg 麝香酮含量/mg 加入标样量/mg 测得量/mg 回收率/% 平均回收率/% RSD/%
1 11.03 0.3540 0.35 0.6905 98.64
2 10.91 0.3859 0.35 0.6679 95.41
3 10.82 0.3823 0.35 0.6716 95.94
98.64 4.53
4 10.23 0.3610 0.35 0.7239 103.41
5 9.89 0.3469 0.35 0.6565 93.79
6 11.85 0.4177 0.35 0.7324 104.63