Page 70 - 《应用声学》2022年第5期
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             测试麝香酮重复性RSD 值为4.23%以内,表明该方                        2.5  稳定性试验
             法的重复性较好。
                                                                   取配制好的质量浓度为 0.8 µg/mL 的麝香酮
                表 1  不同质量浓度麝香酮标液精密度测试数据                        溶液,放置 0 h、2 h、4 h、8 h、12 h、24 h 后分别
                (n = 6)
                                                               测定其响应,每瓶测定 3 次取平均值,表 3 结果显
                Table 1  Precision test data of different
                                                               示,其 RSD 值为 4.49% 以内,表明该溶液在 24 h 内
                concentrations of muscone standard solu-
                                                               稳定。
                tion (n = 6)
                 测试次数                响应值/Hz
                                                               2.6  加样回收率实验
                   (n)    0.2 µg/mL  0.8 µg/mL  3.2 µg/mL
                    1        662       2024      6051              1 号干燥麝香样品取 6 份,每份约 10 mg,分别
                    2        628       1978      6285          置于试剂瓶中,各加入100 mg/mL麝香酮标准品溶
                    3        637       2119      6168
                                                               液 3.5 µL,再加入无水乙醇 5 mL,超声 30 min 后,
                    4        619       2047      6167
                                                               使用 0.45 µm微孔滤膜过滤,得到滤液,取20 µL 混
                    5        669       1956      6058
                    6        625       2089      6531          入2 mL无水乙醇中,得到待测样品。进样0.1 µL测
                平均值 (¯x)    640.0     2035.5    6210.0         试,每瓶测定3次,取平均值计算回收率,结果如表4
                 RSD/%       3.24      3.09      2.89
                                                               所示,平均回收率为98.64%,RSD为 4.53 %。

                                           表 2   麝香酮溶液重复性测试数据 (n = 3)
                                Table 2 Repeatability test data of muscone solution (n = 3)


                                                      响应值/Hz
                             质量浓度                                              平均值     RSD/%
                                        1 号    2 号   3 号    4 号   5 号    6 号
                             0.8 µg/mL  2161  2016   2199  2258   2099   2062  2132.5   4.23
                             3.2 µg/mL  6454  6045   6281  6025   6273   6459  6256.2   3.03

                                           表 3   麝香酮甲液稳定性测试数据 (n = 3)
                                   Table 3 Stability test data of muscone solution (n = 3)

                                                      响应值/Hz
                             质量浓度                                                平均值    RSD/%
                                       0 h    2 h     4 h    8 h   12 h   24 h
                            0.8 µg/mL  2111.0  2124.0  2156.7  2136.0  2254.0  1959.3  2123.5  4.49
                            3.2 µg/mL  6045   6252   5884   6392   6124   6408   6184.2  3.32

                                       表 4   不同质量浓度麝香酮标液加样回收率测试数据

                        Table 4 Recovery rate test data of muscone standard solution with different
                        concentrations


                       No.  取样量/mg 麝香酮含量/mg       加入标样量/mg    测得量/mg    回收率/% 平均回收率/% RSD/%
                        1     11.03     0.3540        0.35      0.6905   98.64
                        2     10.91     0.3859        0.35      0.6679   95.41
                        3     10.82     0.3823        0.35      0.6716   95.94
                                                                                    98.64     4.53
                        4     10.23     0.3610        0.35      0.7239   103.41
                        5     9.89      0.3469        0.35      0.6565   93.79
                        6     11.85     0.4177        0.35      0.7324   104.63
   65   66   67   68   69   70   71   72   73   74   75